CYWB-20實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀的詳細(xì)資料:
實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀
CYWB系列高通量智能微波消解儀采用微波非脈沖連續(xù)自動變頻控制,延長了儀器的使用壽命和電磁波的均勻性,腔體采用52L大容積316L不銹鋼腔體材料特制而成,自鎖式緩沖防爆爐門,當(dāng)反應(yīng)異常時,緩沖結(jié)構(gòu)確保操作人員人身安全和爐門結(jié)構(gòu)完整無損,爐門和腔體結(jié)合緊密,微波泄漏符合國家標(biāo)準(zhǔn)。儀器采用溫、壓雙控系統(tǒng)對合成實(shí)驗(yàn)的壓力和溫度進(jìn)行控制,實(shí)時顯示。360°往返連續(xù)旋轉(zhuǎn),微波均勻,保證各個樣品微波環(huán)境相同,提高實(shí)驗(yàn)結(jié)果的一致性。當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過設(shè)定的保護(hù)值時,微波會自動停止加熱。安全防爆膜具有雙保險功能,當(dāng)罐內(nèi)的壓力超過防爆膜所能承受的壓力時,防爆膜先行破裂,氣體瀉出,防止罐體受損和對人體的傷害。
建立對一種試樣的微波密閉消解方法,要從三個方面著手考慮與選擇:
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間(壓力與溫度的設(shè)置)
在考慮上述問題時,我們對試樣要有所了解。因?yàn)樵囅樵谖⒉▓鲋形瘴⒉ǖ哪芰俊⑸郎氐目炻a(chǎn)生壓力的大小以及發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質(zhì)有關(guān)。
因此在建立微波消解方法時,要對試樣的性質(zhì)有所了解,收集有關(guān)信息。
如(1)樣品基體的組成和化學(xué)性質(zhì);(2)待測元素的性質(zhì)及含量的估計;(3)有關(guān)此類樣品的分解方法、文獻(xiàn)報導(dǎo)、工作經(jīng)驗(yàn),尤其是密閉消解的應(yīng)用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時,考慮后面的檢測方法。是用化學(xué)法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍,幾十倍更好,RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性,這將影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小,要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說,稱祥量要少些好,因?yàn)樵嚇优c酸在密閉系統(tǒng)中,反應(yīng)產(chǎn)生的氣體壓力增大。樣品量越多、產(chǎn)生的氣體多,壓力就大。如果反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生的氣體快,使壓力瞬間增大,就有引起的危險, 所以要限制稱樣量。通常無機(jī)樣品稱樣量為0.2-2 克,有機(jī)樣品為0.1g-1克。當(dāng)然,還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小,罐大的稱樣量可多些。當(dāng)加入酸后初反應(yīng)很激烈,產(chǎn)生氣體較多時,為了安全,可以先在常壓下反應(yīng),待反應(yīng)平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應(yīng)把待測物變成可溶性物質(zhì)。如金屬元素變成可溶性鹽,成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應(yīng)所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體,它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點(diǎn)和蒸汽壓以及與試樣的反應(yīng),我們都應(yīng)清楚,這個在AAS論壇專門有相關(guān)的帖子討論.
實(shí)驗(yàn)室高溫高壓微波消解儀
目前,對微波加熱機(jī)理的探討很多,大多數(shù)都是從傳統(tǒng)的電磁波物理學(xué)理論出發(fā)對其加以解釋的,可簡單地描述如下:分子在微波的輻射下(電場的作用下) ,轉(zhuǎn)向偶極矩發(fā)生變化,由於摩擦產(chǎn)生熱量。在微波加熱的情況下,熱量來自分子本身,這和傳統(tǒng)的加熱方式--熱量來自熱源并經(jīng)過物質(zhì)的熱傳導(dǎo)有明顯的區(qū)別。微波加熱具以下顯著的特點(diǎn):
1) 和傳統(tǒng)的加熱方式相比,所用有機(jī)溶劑更少,甚至可以不采用有機(jī)溶劑
2) 熱傳導(dǎo)、對流性質(zhì)不好的物質(zhì)可以在短時間內(nèi)的以加熱,均勻性更好;
3) 可以對目標(biāo)物“選擇性" 地進(jìn)行加熱,加熱效率高、更節(jié)省能量;
4) 可以對熱損失系數(shù)較大的物質(zhì)選擇性地進(jìn)行加熱;
5) 熱傳導(dǎo)較差和幾何形狀不規(guī)則的物質(zhì)可以在短時間內(nèi)得以加熱;
6) 可以通過感應(yīng)器來對溫度進(jìn)行控制,反應(yīng)自動化程度得以提高;
7) 密閉加熱,可以進(jìn)行有壓力反應(yīng)和排除空氣干擾。
微波與化學(xué)合成
微波技術(shù)用于化學(xué)合成早可追溯到1986年,當(dāng)時加拿大的R.Gedye等實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn):和傳統(tǒng)的加熱方式如電加熱、油浴加熱相比,微波輔助化學(xué)合成的反應(yīng)速度大大的得以提高。此外,由于微波反應(yīng)還具有重現(xiàn)性高、環(huán)保、選擇性高等諸多特點(diǎn),迅速引起了人們的廣泛關(guān)注。自90年代后半期以來,有關(guān)微波合成的報導(dǎo)逐年呈上升趨勢,至今已有1000多篇相關(guān)報導(dǎo)。事實(shí)上,現(xiàn)在有機(jī)合成類代表性雜志如Tetrahedron Letters,Synlett等基本上每期上都刊登有微波合成的文章。